Actividad 2. ¿En que consiste el modelo de los cinco bloques?
FUENTE
DISCRIMINADOR
MUESTRA
DETECTOR
DISPOSITIVO DE SALIDA
La respuestas se presentaran en día 3 de septiembre de 2015 (Pueden explicar cualquiera de los componentes, describir algún enlace de instrumentación, y responder a los comentarios previos de sus compañeros)
GRACIAS POR PARTICIPAR LA ACTIVIDAD SE ENCUENTRA CERRADA
Hoy en día una amplia gama de instrumentos están disponibles para realizar mediciones de absorción molecular en el intervalo UV-visible. Sin embargo, los componentes básicos de estos instrumentos siguen siendo los mismos. Los cinco componentes esenciales de la radiación UV-VIS instrumentos son los siguientes.
ResponderEliminarLAMPARA O CUERPO CALIENTE
Constituida con material que se excita adecuadamente y que al volver al estado fundamental emite radiación electromagnética.
Requisitos que debe cumplir:
*Proporcionar un haz de radiación con suficiente intensidad para poderla detectar y medir exactamente.
*Producir una radiación continua, es decir la radiación emitida debe poseer todas las longitudes de onda de región de estudio.
*La fuente debe emitir una intensidad constante con el tiempo.
Algunos ejemplos de fuentes continuas comúnmente utilizados están:
*Las lámparas halógenas de tungsteno,
*Las lámparas de deuterio
*Las lámparas de arco de xenón
RECEPTÁCULO DE LA MUESTRA
Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales. Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra.
SELECTOR DE LONGITUD DE ONDA
En las mediciones espectrofotométricas tenemos que usar una banda estrecha de longitudes de onda de la luz. Esto mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento. Instrumentos menos costosos usan un filtro para aislar la energía radiante y proporcionar una amplia banda de longitudes de onda.
En muchas aplicaciones es necesario variar continuamente la longitud de onda en un rango definido. Esto puede lograrse mediante el uso de monocromadores.
DETECTOR FOTOELÉCTRICO
Los detectores se utilizan para convertir una señal luminosa a una señal eléctrica que puede ser adecuadamente medida y transformada en una salida. Los detectores usados en la mayoría de los instrumentos generan una señal, que es lineal en la transmitancia, es decir, que responden linealmente a la potencia radiante que incide sobre ellos. Los valores de transmitancia se pueden cambiar logarítmicamente en unidades de absorbancia por una disposición eléctrica o mecánica en la señal de lectura del dispositivo.
SISTEMA DE TRATAMIENTO DE LA SEÑAL Y SISTEMA DE LECTURA
La señal eléctrica procedente del transductor está convenientemente amplificada o procesada antes de ser enviada a la grabadora para dar una salida. La resta del espectro del disolvente del espectro de la solución se hace electrónicamente.
La gráfica de salida entre la longitud de onda y la intensidad de absorción es la resultante del proceso de sustracción y es característico de la especie absorbente.
Porque hay tantos tipos de lampara?
EliminarSe utilizan diferentes tipos de lámparas dependiendo de la utilidad que le daremos al equipo.
EliminarTipos de lámparas:
Lámparas de filamento de tungsteno: se utilizan para longitudes de onda del espectro visible y el ultravioleta próximo. Son fuentes de un espectro continuo de energía radiante entre 360-950 nm.
Lámparas de filamentos de haluros de tungsteno: son de mayor duración y emiten energía radiante de mayor intensidad.
Lámparas de Hidrógeno y Deuterio: producen un espectro continuo en la región ultravioleta entre 220-360 nm.
Lámparas de vapores de Mercurio: Emiten un espectro discontinuo o espectro de líneas que se utilizan para calibración de longitudes de onda, se emplean solo para espectrofotómetros y cromatografía HPLC.
Muy bien ;)
EliminarPara complementar las razones por las que se utilizan diferentes tipos de lamparas, agregaré la siguiente información:
EliminarLa fuente ideal de luz sería aquella que generara una intensidad constante a todas las longitudes de onda, con bajo ruido y gran estabilidad. Sin embargo, estas fuentes no existen. Dos son las fuentes utilizadas, comúnmente, en los espectrofotómetros UV-visible.
La primera fuente, la lámpara de arco de deuterio, produce un buen continuo de intensidad en la región UV y ofrece una intensidad útil en la región visible . Aunque las modernas lámparas de arco de deuterio tienen bajo ruido, éste, a menudo, es un factor limitante en el ruido general del instrumento. Con el tiempo, la intensidad de luz de una lámpara de arco de deuterio disminuye de modo homogéneo. Estas lámparas tienen una vida media (el tiempo requerido para que la intensidad caiga a la mitad de su valor inicial) de, aproximadamente, 1000 horas.
Una fuente alternativa de luz es la lámpara de xenon, que produce un buen continuo en las regiones completas UV y visible. Sin embargo, debido a que el ruido de las lámparas actuales de xenon es significativamente peor que el de las lámparas de deuterio o wolframio, las lámparas de xenon se utilizan sólo para aplicaciones como medidas de reflectancia difusa, en las que el factor principal en una intensidad elevada.
Estos dispositivos causan que diferentes longitudes de onda de luz sean dispersadas con ángulos distintos. Cuando se combinan con una rendija adecuada de salida, pueden utilizarse para seleccionar una longitud de onda (o, más exactamente, una estrecha banda de onda) de luz de una fuente continua. Comúnmente, se utilizan dos dispositivos de dispersión, prismas y redes holográficas de difracción, en los espectrofotómetros UV-visible.
Cuando la luz solar incide sobre un prisma, se genera un arcoiris. Este principio se utiliza en los espectrofotómetros. Los prismas son simples y baratos, pero la dispersión resultante es angularmente no lineal. Además, el ángulo de dispersión depende de la temperatura.
Por esto, la mayoría de los espectrofotómetros modernos contienen redes holográficas en lugar de prismas. Estos dispositivos son de cristal, en los que se realizan hendiduras muy estrechas. Tradicionalmente esto se realizaba mecánicamente, pero actualmente se utiliza un proceso óptico holográfico. Las dimensiones de las hendiduras son del mismo orden que las longitudes de onda de la luz que se va dispersar. Finalmente, se aplica un recubrimiento de aluminio para crear una superficie reflectante. La luz que incide sobre la red se refleja con diferentes ángulos, dependiendo de λ. Las redes holográficas producen una dispersión angular lineal con la longitud de onda y son insensibles a la temperatura. Sin embargo, reflejan luz de diferentes órdenes, que se solapan. Como resultado, deben utilizarse filtros para asegurar que sólo la luz del orden deseado alcanza el detector. Una red cóncava dispersa y enfoca la luz, simultáneamente.
Un monocromador consta de una rendija de entrada, un dispositivo de dispersión y una rendija de salida. Idealmente, lo que sale es luz monocromática. En la práctica, sin embargo, es una banda, óptimamente, simétrica. La anchura de la banda a la mitad de su altura, es la anchura de banda instrumental (IBW).
Para complementar las razones por las que se utilizan diferentes tipos de lamparas, agregaré la siguiente información:
EliminarLa fuente ideal de luz sería aquella que generara una intensidad constante a todas las longitudes de onda, con bajo ruido y gran estabilidad. Sin embargo, estas fuentes no existen. Dos son las fuentes utilizadas, comúnmente, en los espectrofotómetros UV-visible.
La primera fuente, la lámpara de arco de deuterio, produce un buen continuo de intensidad en la región UV y ofrece una intensidad útil en la región visible . Aunque las modernas lámparas de arco de deuterio tienen bajo ruido, éste, a menudo, es un factor limitante en el ruido general del instrumento. Con el tiempo, la intensidad de luz de una lámpara de arco de deuterio disminuye de modo homogéneo. Estas lámparas tienen una vida media (el tiempo requerido para que la intensidad caiga a la mitad de su valor inicial) de, aproximadamente, 1000 horas.
Una fuente alternativa de luz es la lámpara de xenon, que produce un buen continuo en las regiones completas UV y visible. Sin embargo, debido a que el ruido de las lámparas actuales de xenon es significativamente peor que el de las lámparas de deuterio o wolframio, las lámparas de xenon se utilizan sólo para aplicaciones como medidas de reflectancia difusa, en las que el factor principal en una intensidad elevada.
Estos dispositivos causan que diferentes longitudes de onda de luz sean dispersadas con ángulos distintos. Cuando se combinan con una rendija adecuada de salida, pueden utilizarse para seleccionar una longitud de onda (o, más exactamente, una estrecha banda de onda) de luz de una fuente continua. Comúnmente, se utilizan dos dispositivos de dispersión, prismas y redes holográficas de difracción, en los espectrofotómetros UV-visible.
Cuando la luz solar incide sobre un prisma, se genera un arcoiris. Este principio se utiliza en los espectrofotómetros. Los prismas son simples y baratos, pero la dispersión resultante es angularmente no lineal. Además, el ángulo de dispersión depende de la temperatura.
Por esto, la mayoría de los espectrofotómetros modernos contienen redes holográficas en lugar de prismas. Estos dispositivos son de cristal, en los que se realizan hendiduras muy estrechas. Tradicionalmente esto se realizaba mecánicamente, pero actualmente se utiliza un proceso óptico holográfico. Las dimensiones de las hendiduras son del mismo orden que las longitudes de onda de la luz que se va dispersar. Finalmente, se aplica un recubrimiento de aluminio para crear una superficie reflectante. La luz que incide sobre la red se refleja con diferentes ángulos, dependiendo de λ. Las redes holográficas producen una dispersión angular lineal con la longitud de onda y son insensibles a la temperatura. Sin embargo, reflejan luz de diferentes órdenes, que se solapan. Como resultado, deben utilizarse filtros para asegurar que sólo la luz del orden deseado alcanza el detector. Una red cóncava dispersa y enfoca la luz, simultáneamente.
Un monocromador consta de una rendija de entrada, un dispositivo de dispersión y una rendija de salida. Idealmente, lo que sale es luz monocromática. En la práctica, sin embargo, es una banda, óptimamente, simétrica. La anchura de la banda a la mitad de su altura, es la anchura de banda instrumental (IBW).
1) Fuente de energía radiante
ResponderEliminarDebe producir un haz de radiación cuya potencia sea suficiente para facilitar la detección y medida; debe ser estable.
*Lámpara de hidrógeno
*Lámpara de deuterio.
Ambas lámparas producen un espectro continuo entre 160–375 nm
*Lámpara de filamento de tungsteno-Es la fuente más común para la zona del visible e infrarrojo. Esta lámpara es útil para la región entre 320 – 2,500 nm.
2) Sistema selector de la longitud de onda de trabajo (Discriminoador)
Se lleva a cabo en el sistema monocromador- El cual dispersa la radiación Policromática para seleccionar un solo tipo de radiación. Este sistema es un conjunto de elementos ópticos que se encarga de separar y seleccionar la radiación de la longitud de onda analítica bajo estudio, el cual consta de variados componentes, tales como:
• prisma o rejilla;
• lentes;
• espejos;
• ranuras de entrada y salida.
3) Muestra
La mayor parte de las aplicaciones espectrofotométricas utiliza las muestras en solución líquida, por esta razón se requieren recipientes para colocar la muestra (celdas). La celda debe transmitir el 100% de la energía radiante en la zona espectral de trabajo.
La longitud más común para el trabajo en las regiones UV-VIS es 1 cm (otras son: 2, 5 y 10 cm).
4) Detección
Es la parte del instrumento que recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica. Esta señal eléctrica es medida y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control), para presentar un valor numérico que nosotros podamos entender.
5) Procesadores de señales e instrumento de lectura (dispositivo de salida)
Es un dispositivo electrónico que amplifica la señal eléctrica generada en un detector. La forma de presentación de datos incluyen accesorios tales como: LEDs (Diodos Emisores de Luz), Pantallas de Cristal Líquido (LCD), Tubos de Rayos Catódicos (CRTs), Medidores Análogos, etc. Por lo general todos los equipos modernos presentan una pantalla gráfica que permite ver tanto el barrido espectral, como los datos cuantificados.
De que material son las celdas?
EliminarEl material del cual están hechas las celdas varía de acuerdo a la región que se este trabajando; son de vidrio o plástico si se trabaja en la región visible que es la que nosotros estamos trabajando en la actividad; pero pueden ser de cuarzo si se trabaja en la ultravioleta y de NaCl si se trabaja la región de infrarrojo. Se caracterizan por tener dos paredes correspondiente a los lados ópticos por donde cruza el haz de luz.
Eliminargracias
EliminarUn espectrofotómetro es un instrumento para medir la transmitancia o absorbancia de una muestra, en función de la longitud de onda de la radiación electromagnética.
ResponderEliminarAlgunos componentes clave de un espectrofotómetro son:
Fuentes:
La fuente ideal de luz sería aquella que generara una intensidad constante a todas las longitudes de onda, con bajo ruido y gran estabilidad. Sin embargo, estas fuentes no existen.
Son dos las fuentes utilizadas, comúnmente, en los espectrofotómetros UV-visible. La primera es una lámpara de arco de deuterio, esta produce un buen continuo de intensidad en la región UV y ofrece una intensidad útil en la región visible. Aunque las modernas lámparas de arco de deuterio tienen bajo ruido, éste, a menudo, es un factor limitante en el ruido general del instrumento.
La segunda fuente, consiste en una lámpara halógena de wolframio, ofrece buena intensidad en parte del espectro UV y sobre el rango visible completo. Este tipo de lámpara tiene muy bajo ruido y poca deriva y tiene, típicamente, una vida útil de 10000 h.
Una fuente alternativa de luz es la lámpara de xenón, que produce un buen continuo en las regiones completas UV y visible que va desde menos de 190 nm y por encima de 1000 nm. Las lámparas de xenon se utilizan sólo para aplicaciones como medidas de reflectancia difusa, en las que el factor principal en una intensidad elevada
Dispositivos de dispersión:
Estos dispositivos causan que diferentes longitudes de onda de luz sean dispersadas con ángulos distintos. Cuando se combinan con una rendija adecuada de salida, pueden utilizarse para seleccionar una longitud de onda (o, más exactamente, una estrecha banda de onda) de luz de una fuente continua.
Comúnmente, se utilizan dos dispositivos de dispersión, prismas y redes holográficas de difracción. Cuando la luz solar incide sobre un prisma, se genera un arcoiris. Este principio se utiliza en los espectrofotómetros.
Los prismas son simples y baratos, pero la dispersión resultante es angularmente no lineal. Además, el ángulo de dispersión depende de la temperatura. Por esto, la mayoría de los espectrofotómetros modernos contienen redes holográficas en lugar de prismas. Estos dispositivos son de cristal, en los que se realizan hendiduras muy estrechas. Las dimensiones de las hendiduras son del mismo orden que las longitudes de onda de la luz que se va a dispersar.
Las redes holográficas producen una dispersión angular lineal con la longitud de onda y son insensibles a la temperatura. Sin embargo, reflejan luz de diferentes órdenes, que se solapan. Como resultado, deben utilizarse filtros para asegurar que sólo la luz del orden deseado alcanza el detector. Una red cóncava dispersa y enfoca la luz, simultáneamente.
Porque la lampara de wolframio necesita del halogenada?
EliminarAl tener el filamento de tungsteno contenido en un gas inerte y una pequeña cantidad de un halógeno (normalmente yodo o bromo) el tungsteno evaporado durante el funcionamiento normal de la lámpara a elevadas temperaturas reacciona con los halógenos formando halogenuros de tungsteno en estado gaseoso. Así se impide que se deposite el tungsteno evaporado en la superficie interior de la ampolla transparente que aloja el filamento y los gases, lo que supondría una disminución de la transparencia de la ampolla, y por lo tanto una merma de su eficiencia y su durabilidad. La reacción de formación de los halogenuros de tungsteno es reversible de forma que éstos, al entrar en contacto con las partes menos calientes del filamento, depositan el tungsteno del halogenuro sobre dicho filamento y liberan de nuevo el halógeno en estado gaseoso, que queda disponible para recombinarse de nuevo, estableciéndose así un proceso cíclico denominado ciclo halógeno. De esta forma, aumenta la vida útil del filamento y se evita el oscurecimiento de la bombilla ya que vuelve a depositar el tungsteno sobre el filamento en el interior de la bombilla. Debido a esto, una lámpara halógena puede funcionar a una temperatura superior a una lámpara llena de gas de similar potencia y vida útil. Al tener una temperatura de trabajo más elevada da luz de una más alta temperatura de color. Esto, por otra parte, le da una mayor eficacia luminosa (10-30 lm / W).
EliminarMuy bien
EliminarDetectores.
ResponderEliminarUn detector convierte una señal de luz en una señal eléctrica. Idealmente, debe ofrecer una respuesta lineal en un amplio rango, con bajo ruido y alta sensibilidad. Normalmente, los espectrofotómetros contienen un tubo fotomultiplicador o un tubo fotodiodo, como detector. El tubo fotomultiplicador combina la conversión de la señal con varias etapas de amplificación, dentro del cuerpo del tubo. El material del cátodo determina la sensibilidad espectral. Un solo fotomultiplicador da lugar a una buena sensibilidad en el rango UV-visible completo. Este tipo de detector ofrece alta sensibilidad a bajos niveles de luz. Sin embargo, en aplicaciones analíticas espectroscópicas, una alta sensibilidad está asociada con bajas concentraciones, lo que resulta en bajas absorbancias, lo que al final da lugar a altos niveles de intensidad. Para detectar con exactitud pequeñas diferencias entre las medidas de blanco y de muestra, el detector debe tener bajo ruido a altos niveles de intensidad.
Los límites de detección son, aproximadamente, 170–1100 nm para detectores de silicio.
Algunos espectrofotómetros modernos contienen una matriz de fotodiodos. Esta consiste en una serie de fotodiodos colocados a los lados de un cristal de silicio. Cada diodo tiene un condensador dedicado y está conectado, por un interruptor, a una línea común de salida.
Compartimiento muestra:
Es donde se coloca la muestra, con un espesor conocido, normalmente disuelta y en una cubeta de 1cm de paso óptico, sobre la que se hace incidir el haz de luz monocromática.
Se pueden clocar muestras sólidas, liquidas o gaseosas, aunque las más utilizadas en esta técnica son las muestras liquidas.
Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales. Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra. Las características importantes de las celdas son:
• La forma de la celda puede ser rectangular o cilíndrica.
• Son también importantes el volumen y la sección transversal, el material de la ventana (espesor de la ventana y el grado de desviación del paralelismo de la ventanas).
Un par de celdas con propiedades ópticas muy similares se conocen como celdas emparejadas. Una celda es la celda de la muestra, mientras que la otra, es la de referencia (o blanco), que contiene el disolvente o una solución de referencia. En espectrómetros de doble haz, la radiación atraviesa de forma simultánea o alternativamente a través de las dos celdas. En los instrumentos de un solo haz las celdas se mueven secuencialmente en el haz de radiación.
Los gases y vapores se miden en celdas para gases similares a los utilizados para líquidos. Generalmente, el paso de luz a través de la celda es mucho mayor. Los gases a cualquier presión se encuentran en celdas cerradas para su medición.
Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales. Cuando se miden sus absorbancias, se experimentan dificultades, por ejemplo en la adecuación de la muestra y la longitud de los caminos de referencia.
La calidad del espectro depende del detector?
EliminarNo sólo depende del detector, también depende de la fuente luminosa, del prisma que descompone la luz, del filtro de la longitud de onda y de la celda a utilizar, es necesario que la celda sea de cuarzo para que no absorba ninguna longitud de onda.
Eliminargracias cinthya
EliminarHoy en día una amplia gama de instrumentos están disponibles para realizar mediciones de absorción molecular en el intervalo UV-visible
ResponderEliminarLos cinco componentes esenciales de la radiación UV-VIS instrumentos son los siguientes.
1) Una fuente de radiación estable.
Debe proporcionar una salida estable de alta energía en un amplio intervalo de longitudes de onda.
• Las lámparas halógenas de tungsteno, longitud de onda de aproximadamente 1,2 µm; son ampliamente utilizados en el visible y cerca de la región espectral ultravioleta (por encima de los 330 nm).
• Las lámparas de deuterio (lámparas de descarga de gas) que emiten fuertemente en la región UV por debajo de los 330 nm,
• Las lámparas de arco de xenón que le dan un continuo que va desde menos de 190 nm y por encima de 1000 nm.
2) Selector de longitud de onda.
Dipositivo que aisla una región del espectro, esto mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento. Instrumentos menos costosos usan un filtro para aislar la energía radiante y proporcionar una amplia banda de longitudes de onda.
3) Portamuestras.
Recipiente transparente para contener muestras.
4) Detector o transductor de la radiación.
Detector arreglo de diodos: Estos detectores emplean un gran número de diodos de silicio dispuestos lado a lado en un solo chip. Cuando una radiación UV-VIS cae en el diodo, su conductividad aumenta significativamente. Este aumento de la conductividad es proporcional a la intensidad de la radiación y se puede medir fácilmente.
5) Procesamiento de señales y dispositivo de salida.
La señal eléctrica procedente del transductor está convenientemente amplificada o procesada antes de ser enviada a la grabadora para dar una salida. La resta del espectro del disolvente del espectro de la solución se hace electrónicamente.
La gráfica de salida entre la longitud de onda y la intensidad de absorción es la resultante del proceso de sustracción y es característico de la especie absorbente.
Que pasa si la fuente fluctúa en energía?
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ResponderEliminarFuente de energía radiante
ResponderEliminarDebe producir un haz de radiación cuya potencia sea suficiente para facilitar la detección y medida; debe ser estable. Ej. Lámpara de hidrógeno.
Sistema selector de la longitud de onda de trabajo
(i) Fotómetro (colorímetro): este tipo de instrumentos utiliza filtros que permiten obtener bandas de radiación que abarcan un intervalo limitado de longitudes de onda (con un fotómetro no es posible obtener una banda de absorción variable en forma continua).
Recipientes para la muestra
La mayor parte de las aplicaciones espectrofotométricas utiliza las muestras en solución líquida, por esta razón se requieren recipientes para colocar la muestra (celdas). La celda debe transmitir el 100% de la energía radiante en la zona espectral de trabajo.
La longitud más común para el trabajo en las regiones UV-VIS es 1 cm (otras son: 2, 5 y 10 cm).
Detección de la radiación
Dispositivo electrónico llamado transductor que convierten la energía radiante en una señal eléctrica.
Procesadores de señales e instrumento de lectura
Dispositivo electrónico que amplifica la señal eléctrica generada en un detector. En este sentido existe una amplia gama de alternativas, desde galvanómetros hasta avanzadas computadoras.
Colorimetro?
EliminarEs un instrumento utilizado para el análisis de la espectroscopia UV-visible, es un método basado en la comparación de las diferentes concentraciones o muestras de soluciones patrón, con respecto a un sistema que necesitamos conocer. En este método sencillo en el cual nuestro sistema de detención es el ojo humano.
Eliminarese es el método colorimetrico
EliminarDETECTORES DE FOTONES
ResponderEliminar-Fototubo: La radiación causa una emisión de electrones de una superficie sólida fotosensible. Basado en el efecto fotoelectrico.
El material fotosensible del cátodo(ej. óxidos de metales alcalinos) emite electrones al ser irradiado. Debido al voltaje aplicado entre los electrodos, los electrones se dirigen al ánodo, por el circuito fluye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiación que la provoca.
• Se utilizan en el UV-VIS (190-700 nm)
•Es más sensible que la célula fotovoltaica
Está constituido por un cátodo semicilíndrico y un ánodo de filamento en una ampolla de cuarzo o vidrio donde se ha hecho el vacío. Entre los electrodos se aplica un voltaje
-Tubo fotomultiplicador: Al ser iluminado el cátodo fotosensible se emite electrones que son acelerados por el campo eléctrico e inciden sobre varias superficies liberando una cascada de electrones secundarios, 106- 107 electrones por cada fotón incidente.
•Son muy sensibles a la radiación VIS y UV.
•Tienen tiempos de respuesta muy rápidos.
Constituido por un cátodo fotosensible (similar al fototubo) y un ánodo colector separados por una serie de electrodos positivos de MgO, GaP (entre 5-11), llamados dínodos (cada uno a un voltaje 90 V superior al anterior) que emiten de 2 a 5 electrones cuando son golpeados con electrones de suficiente energía.
bien
EliminarUn Espectrofotómetro UV - Visible presenta los siguientes componentes:
ResponderEliminar• Fuente de Radiación:
1. Lámpara de Tungsteno-Halógeno: Utiliza un filamento hecho de Tungsteno, presenta ventanas de salida de radiación hechas de cuarzo, el interior de las lámparas estan rellenas con una pequeña cantidad de halógeno en fase vapor (por lo general Yodo o Bromo). Están completamente selladas.
El rango útil de trabajo de estas lámparas empieza desde los 345 nm y termina en los 1200 nm.
2. Lámpara de Deuterio (D2): Estas lámparas presentan una ventana de transmisión hecha de cuarzo y se encuentran rellenas con deuterio en su interior. El rango de trabajo de estas lámparas parte desde los 180 hasta los 400 nm. Estas lámparas presentan la ventaja de poseer un espectro continuo en este rango y dos líneas de emisión muy fuertes a 486.0 y 656.1 nm.
• Sistema Monocromador: Conjunto de elementos ópticos que se encarga de separar y seleccionar la radiación de la longitud de onda analítica bajo estudio. Presenta los siguientes elementos ópticos: Lentes y espejos; ranuras de entrada y salida (SLIT): el dispersor (filtro, prisma o rejilla de difracción).
LENTES Y ESPEJOS: están hechos de un material plástico recubiertos por un baño de plata o de cualquier otra superficie altamente reflectante.Estan ubicados a la entrada y salida de radiación, (antes de la muestra y después de ella). Su función es de enfocar la radiación hacia diferentes partes del instrumento.
RANURAS DE APERTURA: (Slit) son espacios vacíos muy finos y discretos que permiten el paso de un haz de radiación monocromática, también impiden el paso de radiación de diferentes longitudes de onda que no se deseen para el análisis.
Idealmente, el tamaño del Slit se selecciona para que sea la décima parte del ancho del pico de interés. Este valor se toma debido a que el haz de radiación que emerge del monocromador no es 100% puro.
ELEMENTO DISPERSOR: Separa la radiación policromática en sus componentes más simples en rangos de longitud de onda estrechas. Existen 3 tipos de elementos dispersores utilizados en los espectrofotómetros UV/Visible, los cuales son: Filtros de interferencia; prismas de cuarzo; rejillas de difracción.
• Celda de muestra y Compartimiento de Muestras.
El compartimiento de celdas es la parte física del instrumento en la cual se alojarán las celdas de absorción. Es un espacio que presenta uno o más contenedores de muestra (fijo o automático), y las aberturas para los lentes ópticos.Por lo general se encuentra recubierto de una pintura de recubrimiento no volátil, oscura y de muy baja reflexión, lo cual la hace altamente absorbente a un amplio rango de radiaciones.
Esta diseñado para alojar una serie de accesorios opcionales (como por ejemplo: Esfera de Integración, microceldas, Sipper, etc). Las celdas que se utilizan en el espectrofotómetro por lo general están hechas de vidrio o cuarzo, pero si la aplicación requiere rango visible, y el solvente es agua, pueden utilizarse celdas de plástico descartable. Las dimensiones de estas celdas varían según la aplicación, pero las más comunes son las de 1 cm de paso óptico.
•El Detector: Recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica. Esta señal eléctrica es medida y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control).
El tipo de Detector más usado es el tubo fotomultiplicador. Este detector utiliza el fenómeno de la “Foto Emisión” para generar un pequeño flujo de corriente, el cual es amplificado y medido en forma proporcional a la cantidad de radiación incidente sobre el detector.
Un detector tubo fotomultiplicador presenta las siguientes ventajas: alta Sensibilidad en todo el rango; repetibilidad de la señal; baja fluctuación de la señal de absorbancia; deriva mínima y bajo nivel de ruido.
bien
EliminarLos instrumentos para medir la absorción de radiación ultravioleta , visible están compuestos por uno o mas de los siguientes compuestos:
ResponderEliminar(1) FUENTES: cuando se trata de medidas de absorción molecular y es necesario disponer de una fuente continua cuya potencia no cambie bruscamente en un intervalo considerable de longitud de onda. Ejemplos:
• lámpara de deuterio e hidrogeno: le excitación eléctrica del deuterio o hidrogeno a baja presión producen un espectro continuo en la regio ultravioleta, útil para la región comprendida entre 160 y 375 nm
• lámpara de filamento de wolframio: es útil para la región de longitud de onda comprendida entre 350 y 2,500 nm.
• Lámparas de arco de xenón: estas lámparas producen una radiación intensa como consecuencia del paso de una corriente a través de una atmosfera de xenón. El espectro es continuo en un intervalo comprendido entre 200 y 1000 nm.
•
(2)SELECTOR DE LONGITUD DE ONDA:
• Fotómetro (colorímetro): este tipo de instrumentos utiliza filtros que permiten obtener bandas de radiación que abarcan un intervalo limitado de longitudes de onda (con un fotómetro no es posible obtener una banda de absorción variable en forma continua).
• Espectrofotómetro: utilizan un complejo sistema óptico de selección de longitud de onda (sistema monocromador). el cual consta de variados componentes tales como: prisma o rejilla; lentes; espejos;ranuras de entrada y salida.
Estos instrumentos pueden seleccionar longitud de onda en forma continua y en algunos casos con precisión de décimas de nm. Por lo tanto, es posible obtener en forma continua el espectro de absorción de una molécula.
(3)RECIPIENTES PARA LA MUESTRA:
Las celdas o cubetas que contienen a la muestra y al disolvente deben construirse de un material que deja pasar la radiación de la región espectral de interés, para trabajar en la región ultravioleta se requiere cuarzo o sílice fundida. En la región visible se pueden ocupar los recipientes de plástico. La longitud de la cubeta mas común para los estudios en la región uv- visible es de 1cm.
(4)DETECTORES DE RADIACIÓN:
El transductor convierten la energía radiante en una señal eléctrica.
Requisitos:
• Responder a la E.R. en un amplio intervalo de λ. • Poseer elevada sensibilidad.
• Respuesta lineal.
• Tiempo de respuesta rápido, etc…
(5)PROCESADOR DE SEÑAL Y DISPOSITIVOS DE LECTURA:
Dispositivo electrónico que amplifica la señal eléctrica generada en un detector.
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EliminarQue pasa si la potencia de la muestra cambia?
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EliminarAl alterar la potencia cambiara la longitud de onda y con esto se vera alterada la absorbancia y transmitancia, que es lo que buscamos determinar con esta tecnica de uv-visible.
Eliminar“Un espectrofotómetro es un instrumento para medir la transmitancia o absorbancia de una muestra, en función de la longitud de onda de la radiación electromagnética” es un instrumento muy utilizado en el área de analisi quimico con el fin de determinar la concentración de una sustancia en una solución.
ResponderEliminarLas partes esenciales son comunes a los fotómetros y espectrofotómetros: fuente energética que comprende lámpara de wolframio para el visible y de deuterio para la zona UV; sistema monocromador constituido ´por prisma o res (espectrofotómetros) o por filtros (fotómetros); detector, amplificados y sistema de medida (digital o analógico).
Fuentes: Las mejores serian aquellas que generen una intensidad constante a todas las longitudes de onda, con ruido bajo y gran estabilidad.
Discriminador: se lleva acabo en un sistema queaísla las radiaciones de longitud de onda deseada. Se usa para obtener luz monocromática.
Detectores: Tienen la función de convertir la señal de luz a una señal eléctrica.
Requisitos de la muestra Para resultados exactos, la muestra a analizar debe contener sólo el componente absorbente para el que se ha realizado la calibración. Si la muestra es una disolución, debe utilizarse como blanco el disolvente puro.
Acosta Casas Lizeth Amayrani
Podriamos tener menos de cinco bloques y que siga funcionando el instrumento?
EliminarFuente de radiación:
ResponderEliminar• lámpara de Deuterio o Hidrógeno: proporcionan espectro continuo en la
región UV (160-375 nm)
• lámpara de filamento de Tungsteno: radiación visible e IR cercano
• arco de xenón: espectro continuo entre 150 y 800 nm
Selector de longitudes de onda:
• filtros
• monocromadores: de red, de prisma
: Una porción de la radiación emitida por la fuente es colectada y dirigida al selector de longitud o a la muestra con algunos lentes o espejos. En instrumentos con un solo detector, el selector de longitud es normalmente puesto antes del compartimento en donde se encuentra la muestra para minimizar el calentamiento o fotodescomposición de la muestra por radiación a longitudes no monitoreadas. En espectrofotómetros de un solo rayo es usado un monocromador de baja dispersión con una abertura fija (típicamente de 2 a 20 nm) y un ajustador manual de longitud. Los espectrofotómetros SB y DB de alta calidad están basados en monocromadores como medios de dispersión. Dependiendo del instrumento, el espectro de puede ser variado, de 10 nm a 0.5 nm. Los espectrofotómetros de barrido (scanning) usualmente proporcionan amplios rangos de longitudes de onda para analizar (de 1 a 2000 nm min-
Recipiente muestra:
• cubetas cuarzo o sílice fundida para que sean transparentes a la luz
(permitan en paso de radiación de la región espectral de interés)
Detector de radiación:
• fotomultiplicadores o fotodiodos
Fototubos de vacío, fotodiodos, detectores fotónicos, fotomultiplicadores, arreglos lineares de fotodiodos y sistemas de transferencia de carga son utilizados como detectores en muchos fotómetros y espectrofotómetros de amplio espectro. Un espectrofotómetro de alta resolución con un solo detector detecta muy poca luz, un tubo fotomúltiple es usado normalmente como un transductor óptico para proveer una alta señal. Para aumentar la señal en la región de los 600 nm a 1000 nm se requiere un tubo fotomúltiple con una respuesta al rojo. Algunos pocos espectrofotómetros son capaces de medir absorbancia dentro del infrarrojo. Espectrofotómetros multicanales basados en arreglos de diodos normalmente son configurados para abarcar una rango de 190 a 850 nm. El detector debe de proveer una buena respuesta a longitudes grandes de 1100 a 1200 nm.
Procesamiento de la señal y lectura: El detector da una señal que contiene información sobre el poder de radiación trasmitido por una solución de muestras o referencia. La señal puede ser procesada por un hardware o software para extraer la información deseada y para convertirla a una forma conveniente y desplegarla en un dispositivo de lectura. En todos los espectrofotómetros se requiere una señal análoga procesada. Con un espectrofotómetro de un solo detector o con un fotómetro, un amplificador operacional (op amp), una configuración de voltaje (I-V) es transformada por el fotodiodo en un voltaje de amplitud conveniente. Con equipos computarizados de un solo detector, la señal de amplitud de voltaje es digitalizada por un convertidor análogo-digital.
EliminarQue pasa si están maltratadas o rayadas las celdas?
EliminarDeben de desecharse y remplazarse con unas nuevas, ya que pueden presentar alteraciones puede que la medición sea inexacta y que la radiación no pase como debería, desviándose y dando una mala medición.
EliminarSi para obtener datos confiables, otras consideraciones son: no tocar las superficies ópticas con los dedos, asegurar que no haya burbujas de aire al llenar las celdas, secar con etanol y no limpiar con toalla de papel, manejarlo con cuidado, no almacenar soluciones en la celda
EliminarBásicamente un espectrómetro de masas consta esencialmente de las siguientes partes:
ResponderEliminar1 Sistema de entrada de muestras: En el sistema de entrada de muestras, un micromol o menos de muestra se convierten al estado gaseoso por calentamiento a unos 400ºC y se introduce lentamente en la cámara de ionización. La finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra representativa en la fuente de iones con la mínima perdida de vacío.
2 Cámara de ionización: Las fuentes de iones de los espectrómetros de masas, tienen todas unas características comunes, pese a la variabilidad de tipos existente y es que todas transforman los componentes de una muestra en iones. En todos los casos, se obtiene un haz de iones positivos o negativos (normalmente positivos) que posteriormente se acelera hacia el interior del analizador de masas o sistema separador a través del acelerador
3 Acelerador: En el sistema acelerador las partículas ionizadas producidas por el impacto de los electrones son obligados a atravesar una primera ranura aceleradora por una pequeña diferencia de potencial. Entre esta primera y una segunda ranura existe una diferencia de potencial muy elevada que imprime a las partículas su velocidad final. Una tercera ranura actúa como colimador del haz de partículas
4 Analizadores: Para la separación de iones con diferente relación m/e se dispone de varios dispositivos. Lo ideal es que el analizador fuera capaz de distinguir entre diferencias muy pequeñas de masa. Además, los analizadores deberían de permitir el paso del número suficiente para producir corrientes iónicas fáciles de medir.
5 Detector: Los iones procedentes del sistema acelerador llegan al detector el cual generalmente está constituido por un cátodo emisor que al recibir el impacto producido por las partículas cargadas emite electrones. Estos electrones son acelerados hacia un dinodo el cual emite varios electrones más al recibir el impacto de cada electrón.
Martha Patricia Mtz. Meza
GRACIAS MARTHA PERO ESTAMOS CON LA ESPECTROSCOPIA UV VISIBLE, PERO COMO EL PEZ MUERE POR SU PROPIA BOCA VE PREPARANDO UN PREZI DE ESTA TECNICA TAN INTERESANTE
EliminarDisculpe, fue mi error el no haber revisado que fue lo que publique, aquí está la presentación de prezi
Eliminarhttps://prezi.com/34jdgxdrur_s/espectrometria-de-masas/
Los cinco componentes esenciales de la radiación UV-VIS instrumentos son los siguientes.
ResponderEliminarUna fuente de radiación espectrofotométrica debe proporcionar una salida estable de alta energía en un amplio intervalo de longitudes de onda. No hay una fuente barata disponible que puede proporcionar una salida estable durante toda la gama de UV-visible (190 nm a 780 nm). Se utilizan normalmente fuentes continuas para las mediciones de absorción molecular, mientras que las fuentes spectral-line se emplean para la calibración de longitud de onda de un espectrómetro.
Algunos ejemplos de fuentes continuas comúnmente utilizados están:
• Las lámparas halógenas de tungsteno
• Las lámparas de deuterio (lámparas de descarga de gas) que emiten fuertemente en la región UV por debajo de los 330 nm,
• Las lámparas de arco de xenón que le dan un continuo que va desde menos de 190 nm y por encima de 1000 nm.
Selectores de longitud de onda
• En las mediciones espectrofotométricas tenemos que usar una banda estrecha de longitudes de onda de la luz. Esto mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento. Instrumentos menos costosos usan un filtro para aislar la energía radiante y proporcionar una amplia banda de longitudes de onda.
• En muchas aplicaciones es necesario variar continuamente la longitud de onda en un rango definido. Esto puede lograrse mediante el uso de monocromadores. La mayoría de instrumentos modernos utilizan monocromadores que emplean un prisma o rejilla de difracción como el medio dispersante.
Muestras
Muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales.
Muestras gaseosas:Los gases y vapores se miden en celdas para gases similares a los utilizados para líquidos. Generalmente, el paso de luz a través de la celda es mucho mayor.
Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales. Cuando se miden sus absorbancias, se experimentan dificultades
Detectores
Los detectores se utilizan para convertir una señal luminosa a una señal eléctrica que puede ser adecuadamente medida y transformada en una salida. Los detectores usados en la mayoría de los instrumentos generan una señal, que es lineal en la transmitancia, es decir, que responden linealmente a la potencia radiante que incide sobre ellos.
Dispositivo de salida
La señal eléctrica procedente del transductor está convenientemente amplificada o procesada antes de ser enviada a la grabadora para dar una salida. La gráfica de salida entre la longitud de onda y la intensidad de absorción es la resultante del proceso de sustracción y es característico de la especie absorbente.
gracias
EliminarUn Espectrofotómetro UV – Visible es un instrumento óptico que presenta la capacidad de “resolver” radiaciones de diferentes longitudes de onda, dentro del Rango Ultravioleta y Visible.
ResponderEliminarFuente de Radiación:
Los Espectrofotómetros UV - Visible por lo general constan de dos fuentes de radiación: * La Lámpara de Tungsteno - Halógeno * La Lámpara de Deuterio (D2). Ambas lámparas presentan diferentes características de construcción y trabajo. El uso de una de ellas o de las dos (simultanea o alternadamente), dependen básicamente del analito bajo estudio y del rango de observación que ha de realizar el analista para su trabajo.
MUESTRAS:
Muestras líquidas: Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales. Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra. Un par de celdas con propiedades ópticas muy similares se conocen como celdas emparejadas. Una celda es la celda de la muestra, mientras que la otra, es la de referencia (o blanco), que contiene el disolvente o una solución de referencia. En espectrómetros de doble haz, la radiación atraviesa de forma simultánea o alternativamente a través de las dos celdas. En los instrumentos de un solo haz las celdas se mueven secuencialmente en el haz de radiación.
Muestras gaseosas: Los gases y vapores se miden en celdas para gases similares a los utilizados para líquidos. Generalmente, el paso de luz a través de la celda es mucho mayor. Los gases a cualquier presión se encuentran en celdas cerradas para su medición.
Muestras sólidas: Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales. Cuando se miden sus absorbancias, se experimentan dificultades, por ejemplo en la adecuación de la muestra y la longitud de los caminos de referencia.
DETECTOR:
Es la parte del instrumento que recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica. Esta señal eléctrica es medida y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control). El tipo de Detector más usado es el Tubo Fotomultiplicador. Este detector utiliza el fenómeno de la “Foto Emisión” para generar un pequeño flujo de corriente, el cual es amplificado y medido en forma proporcional a la cantidad de radiación incidente sobre el detector.
SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA
En las mediciones espectrofotométricas tenemos que usar una banda estrecha de longitudes de onda de la luz. Esto mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento. Instrumentos menos costosos usan un filtro para aislar la energía radiante y proporcionar una amplia banda de longitudes de onda.En muchas aplicaciones es necesario variar continuamente la longitud de onda en un rango definido. Esto puede lograrse mediante el uso de monocromadores. La mayoría de instrumentos modernos utilizan monocromadores que emplean un prisma o rejilla de difracción como el medio dispersante.
Entonces el costo del equipo tiene que ver con la calidad del espectro?
EliminarTengo entendido que si, las técnicas de manejo son esenciales para comprender sus aplicaciones clínicas y para adquirir imágenes diagnósticas de alta calidad.
Eliminargracias
EliminarLos instrumentos para medir la absorción de la radiación ultravioleta, visible y en el infrarrojo cercano están compuestos por uno o más de los siguientes componentes:
ResponderEliminar• Fuentes
Una fuente tiene que generar un haz de radiación con potencia suficiente para que se detecte y se mida con facilidad. En medidas de absorción molecular la potencia no debe cambiar súbitamente en un intervalo considerable de longitudes de onda.
• Selectores de longitud de onda
En la mayor parte de los análisis espectroscópicos, se necesita una radiación constituida por un grupo limitado, estrecho y continuo de longitudes de onda que se denomina, banda.
La anchura de una banda estrecha aumenta la sensibilidad de las medidas de absorbancia, puede proporcionar selectividad tanto a los métodos de absorción como a los de emisión, y es frecuente su requisito para obtener una relación lineal entre la señal óptica y la concentración.
• Recipientes para la muestra (región comprendida entre 185 y 3.000 nm)
Las celdas o cubetas, que contienen a la muestra y al disolvente deben construirse de un material que deje pasar la radiación. Para trabajar en región ultravioleta se requiere cuarzo o sílice fundida, ya que son sustancias transparentes en la región visible e infrarrojo.
Las mejores cubetas tienen ventanas perpendiculares a la dirección del haz para minimizar las pérdidas por reflexión. Las más comunes miden 1 cm de longitud.
• Detectores de radiación
Convierten la energía radiante en una señal eléctrica.
El detector ideal debe tener:
-Elevada sensibilidad
-Elevada relación señal/ruido
Respuesta constante en un intervalo considerable de longitudes de onda
-Tiempo de respuesta rápido
-Señal de salida igual a cero en ausencia de iluminación
Existen dos tipos generales de detección de radiación; uno responde a fotones y el otro al calor.
• Procesadores de señal y dispositivos de lectura
Es un dispositivo electrónico que amplifica la señal eléctrica del detector.
Puede cambiar la señal de corriente continua a corriente alterna (o viceversa), cambiar la fase de señal y filtrarla para eliminar componentes no deseados.
El medidor de d’Arsonval, medidores digitales, escalas de potenciómetros, registradores y tubos de rayos catódicos, son algunos ejemplos de estos dispositivos de lectura.
que es eso de relación ruido señal???
EliminarEs el vínculo de la respuesta obtenida de un transductor (señal) y la potencia que la corrompe (ruido).
EliminarUn espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra.
ResponderEliminarPresenta cinco componentes importantes:
-Fuente de energía radiante.
-Recipiente transparente para contener a la muestra. (Monocromador)
-Dispositivo que aísla una región restringida del espectro para la medida.
- Detector de radiación que contiene la energía radiante utilizable. (Generalmente eléctrica).
-Sistema de procesamiento y lectura de la señal, la cual será visualizada en escala de medida, pantalla, medidor digital, registrador.
Este tipo de análisis lo podemos realizar a diferentes muestras como fue previamente citado en la actividad uno, más sin embargo se deben tener en consideración tres factores:
-Selección de la longitud de onda.
-Limpieza y manipulación de las celdas.
-La relación entre absorbancia y concentración.
gracias Manuel
Eliminar• Fuentes de radiación
ResponderEliminarExisten dos tipos de fuentes, de continuo y de línea.
-Fuentes de continuo. Emiten radiación cuya intensidad varia de forma gradual con la longitud de onda. Se usan mucho en espectroscopía de absorción y de fluorescencia molecular. La más común para la radiación ultravioleta es la del deuterio.
-Fuentes de línea. Emiten un numero limitado de bandas de radiación abarcando un intervalo muy reducido de longitudes de onda(casi monocromática). Son más especificas, y se usan ampliamente en espectroscopía de absorción atómica y fluorescencia atómica.
• Selectores de longitud de onda o analizadores.
En los análisis espectroscópicos es necesario que la radiación este formada por un grupo continuo y limitado de longitudes de onda estrechas, llamado banda. Existen dos clases de analizadores, los filtros y los monocromadores.Si el aparato utiliza filtros se denomina fotómetro, si utiliza monocromadores se denomina espectrofotómetro.
• Filtros.
Los filtros están compuestos por un material que transmite selectiva-mente una longitude onda, absorbiendo todas las demás.
Existen dos tipos de filtros:
-Filtros de interferencia: Se basan en las interferencias ópticas, para así proporcionar bandas de radiación estrechas.
-Filtros de absorción: Absorben una amplia gama de longitudes de onda y deja transmitir el resto.
• Monocromadores.
Son capaces de dar bandas espectrales mucho más estrechas que los filtros y además pueden ajustarse fácilmente dentro de la zona del espectro.
La calidad de un monocromador depende de la pureza de la radiación de salida, de su capacidad para resolver longitudes de onda adyacentes, de su poder de captación de luz y de su anchura espectral.
• Recipientes para muestra
Exceptuando la espectroscopía de emisión se precisa de recipientes que contengan la muestra en los estudios espectroscópicos. Estos recipien-tes, cubetas, deben ser de un material que permita el paso de la radiación de la región espectral de interés.
• Detectores de radiación.
El detector ideal debe responder a un amplio rango de longitudes de onda, tener alta sensibilidad, una elevada relación entre la señal/ruido, una respuesta constante. Además la señal producida debe ser proporcional a la potencia y amplificable.
• Sistemas de salida de datos.
El procesador de señales es un dispositivo electrónico donde se reflejan en sistemas de lectura y presentación de datos la señal eléctrica del detector. Los sistemas de lectura pueden ser: de lectura directa que van aplicados a aparatos con detectores de tipo fotocélula o pueden producir una amplificación previa de la señal como ocurre en los aparatos con fototubos.
un filtro y un monocromador son los mismo?
ResponderEliminarLos filtros proporcionan un alto rendimiento de radiación, Su montaje es para, quizá, hasta cinco longitudes de onda (en colorimetría se llega en algunos casos a 16 longitudes de onda). Absorbe la luz de cierta longitud de onda y permite que otra pueda pasar a través.
EliminarSe utilizan para cortar longitudes de onda no deseadas
Un monocromador su función es proporcionar un haz de energía radiante con una longitud de onda y una anchura de banda dada. Su función secundaria consiste en el ajuste del rendimiento de energía.
Los dos sirven para variar la longitud de onda. El Filtro(costo bajo) aisla la energía radiante y proporciona amplas bandas de longitud de onday utilzan una pieza de vidrio de color, los filros absorben perfectamente la radiación incidente pueden ser simples y de interferencia. El Monocromdor (para instrumentos mas modernos) mejora la selectividad y sensibilidad del instrumento y puede utilizar Prisma(dispersa 7 colores debido a la refracción de la luz) y Rejilla de difracción (que es pormedio de ranuras o cortes paralelos)
Eliminargracias a ambas
EliminarDETECTOR
ResponderEliminar(Medicion de espectros)
El detector responde únicamente a la potencia luminosa total que ingresa a el y no efectúa una discriminación efectiva de longitudes de onda. Como resultado de ello, el detector saca un promedio de la potencia que llega a todas las longitudes de onda que atraviesan el monocromador.
En consecuencia, a medida que el monocromador barre a través de la longitud de onda y cuando el borde de la rendija llega al intervalo espectral del máximo, la potencia promedio que cae a el detector aumenta.
Esto se observa como una elevación en el nivel de potencia antes de que la longitud de onda nominal del pico definido llegue a la base del pico definido; cuando la longitud de onda nominal llega al sensor , este marca la máxima potencia y se registra el máximo de absorción.
Cuando la longitud de onda nominal del pico definido llega al centro de la rendija parece que el punto mas alto ( la potencia mas alta) del pico se reduce ya que el detector saca el promedio de la potencia máxima y de los puntos que se encuentran a una potencia inferior a ambos lados.
Cuando se optimiza el ancho de la rendija, el espectro se asemeja mucho a la cubierta de absorción; sin embargo si se emplea una rendija mas angosta, la menor potencia que llega al detector implica que la contribución del ruido comienza a oscurecer el espectro.
Ariadna Ramírez Rosas
Espectrómetro UV-Visible
ResponderEliminarEs un instrumento óptico que presenta la capacidad de “resolver” radiaciones de diferentes longitudes de onda, dentro del Rango Ultravioleta y Visible. Este rango, por lo general se encuentra dentro de los valores de 190 a los 1100 nm. “El espectro de intensidad se obtiene midiendo la variación de intensidad de luz sobre el rango completo de longitud de onda.”
El Espectrofotómetro UV - Visible presenta los siguientes componentes:
• Fuente de Radiación.
• Celda de muestra y Compartimiento de Muestras.
• Lentes, Espejos y el Sistema Monocromador
• Detector y Pre - amplificador.
• Pantalla de datos.
• Procesador de Datos o Computadora Personal.
• Periféricos de Salida de datos.
1. Fuente de radiación: por lo general constan de dos fuentes de radiación:
* La Lámpara de Tungsteno – Halógeno: longitud de onda de aproximadamente 1,2 µm; son ampliamente utilizados en el visible y cerca de la región espectral ultravioleta (por encima de los 330 nm).
* La Lámpara de Deuterio (D2): produce un buen continuo de intensidad en la región UV y ofrece una intensidad útil en la región visible
2. Detectores: Un detector es aquel que convierte una señal de luz en una señal eléctrica. Idealmente, debe ofrecer una respuesta lineal en un amplio rango, con bajo ruido y alta sensibilidad (los espectrofotómetros contienen un tubo fotomultiplicador o un tubo fotodiodo, como detector).
3. El Sistema Monocromador.- Es un conjunto de elementos ópticos que se encarga de separar y seleccionar la radiación de la longitud de onda analítica bajo estudio. En otras palabras, el Monocromador es la parte del que dispersa la radiación Policromática, para seleccionar un solo tipo de radiación, por lo que un un Monocromador presenta los siguientes elementos ópticos:
• Lentes y Espejos: La principal función de los Lentes es la de enfocar la radiación hacia diferentes partes del instrumento.
• Ranuras de Entrada y Salida (SLIT): son espacios vacíos muy finos y discretos que permiten el paso de un haz de radiación monocromática.
• El Dispersor (Filtro, Prisma o Rejilla de Difracción): Es la parte del Monocromador que separa la radiación Policromática en sus componentes más simples en rangos de longitud de onda estrechas.
4. La Celda y el Compartimento de Celdas: El Compartimiento de Celdas es la parte física del instrumento en la cual se alojarán las celdas de absorción, es decir, es un espacio que presenta uno o más contenedores de muestra (fijo o automático), y las aberturas para los lentes ópticos.
5. La Pantalla de Presentación de Datos.- Es la parte del instrumento que permite ver los diferentes datos que pueden conseguirse con el espectrofotómetro.
Hasta el día de hoy encontramos cinco componentes esenciales para la radiación UV – VIS los cuales los desglosaré:
ResponderEliminara) MUESTRA
La muestra deberá ser transparente a la luz para que así permita el paso de radiación en la región espectral de interés. Para poder trabajar en la región necesitamos cuarzo o sílice fundido.
b) SELECTOR DE LONGITUD DE ONDA
Para la medición espectrofotométrica tenemos que usar una banda estrecha lo que hace que aisle la región del espectro ya que esto mejor la selectividad y sensibilidad del instrumento. Se lleva a cabo en un sistema monocromador que dispersa la radiación policromática para seleccionar solo un tipo de radiación.
c) DETECTOR:
El detector recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica que puede ser adecuadamente y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control). Los detectores usados en la mayoría de los instrumentos generan una señal, en otras palabras responden linealmente a la potencia radiante que índice en ellos. El tipo de detector ms usado es el tubo fotomultiplicador. Este detector utiliza el fenómeno de la fotoemisión para generar un pequeño flujo de corriente, el cual es amplificado y medido en forma proporcional a la cantidad de radiación incidente sobre el detector. Un detector tubo fotomultiplicador presenta las siguientes ventajas: Alta sensibilidad en todo el rango, repitibilidad de la señal, a y bajo nivel de ruido, etc.
d) DISPOSITIVO DE SALIDA
Es un dispositivo electrónico donde se reflejan en sistemas de lecturas y presenta datos .La señal contiene información sobre la radiación transmitida por una solución, procedente del transductor esta convenientemente amplificada o procesada antes de ser enviada a un dispositivo para dar una salida.
MUESTRA
ResponderEliminarMuestras líquidas
Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales.
Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra.
Las características de la celda deben ser:
• La forma de la celda puede ser rectangular o cilíndrica.
• El camino de la longitud de absorción, b, la longitud de la trayectoria de radiación a través del medio absorbente, es igual a la longitud del camino de la celda, l.
• El volumen y la sección transversal, el material de la ventana (espesor de la ventana y el grado de desviación del paralelismo de la ventanas).
Muestras gaseosas
Los gases y vapores se miden en celdas para gases similares a los utilizados para líquidos. El paso de luz a través de la celda es mucho mayor. Los gases a cualquier presión se encuentran en celdas cerradas para su medición.
Muestras sólidas
Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales. Cuando se miden sus absorbancias.
Se experimentan dificultades, como son la adecuación de la muestra y la longitud de los caminos de referencia.
Fuente de energía radiante
ResponderEliminarEstán constituidos con materiales que excitan adecuadamente y que al volver al estado fundamental emiten radiación electromagnética y debe cumplir con lo siguiente:
a) Deben proporcionar un haz de radiación con suficiente intensidad para poder medir y detectar exactamente.
b) Deben producir una radiación continua esto es, la radiación emitida debe poseer todas las longitudes de onda de la región de estudio.
c) La fuente debe emitir intensidad constante con el tiempo por lo menos durante el periodo necesario para medir.
Las fuentes de radiación uv-visible del espectro pueden ser de 2 tipos:
• Fuentes térmicas
• Fuentes de descarga eléctrica
Monocromadores
Es un sistema que produce un haz de radiación de una gran pureza espectral y además permite la variación del ancho de banda o largo del espectro los elementos esenciales de un monocromador son:
1.- Una rendija de entrada que atraviesa la radiación policromatica de la fuente.
2.- Un sistema de colimación (lentes o espejos) que dirige a la radiación.
2.- Un sistema de dispersión (prima) que divida la radiación en zonas longitudinales de onda estrecha.
4.- Un sistema de concentración y enfoque (espejo o lente).
5.- Una rendija de salida.
Comportamiento de la muestra
La muestra generalmente disoluciones, se coloca en recipientes llamados celdas o cubetas el material de las mismas debe cumplir el requisito de transmisión de la radiación en la zona del espectro en que se trabaje, normalmente estas celdas tienen dos caras transparentes.
Sistemas de detención
Es un aparato que absorbe la energía de los fotones e inciden sobre él y convierte esta energía en una magnitud medible. Los más modernos generan una señal eléctrica que activa una aguja en una escala o un registro grafico. Esta señal eléctrica es proporcional a la energía radiante que incide sobre él.
Procesadores de señales e instrumento de lectura
Es un dispositivo electrónico que amplifica la señal eléctrica generada en un detector. La forma de presentación de datos incluyen accesorios tales como: LEDs (Diodos Emisores de Luz), Pantallas de Cristal Líquido (LCD), Tubos de Rayos Catódicos (CRTs), Medidores Análogos, etc. Por lo general todos los equipos modernos presentan una pantalla gráfica que permite ver tanto el barrido espectral, como los datos cuantificados.
A continuación se presentan los componentes del espectrofotómetro UV-visible.
ResponderEliminarFuentes: Las fuentes de radiación son generalmente lámparas de tungsteno otungsteno-halógeno para proveer de una radiación continua adecuada del espectro visible al infrarrojo cercano.
Para la capacidad de radiar con los UV se necesita una lámpara de H2 o D2.
La lámpara de Tungsteno Halógeno: Utilizan un filamento hecho de Tungsteno, presentan entanas de salida de radiación hechas de cuarzo, el interior de las lámparas se encuentran rellenas con una pequeña cantidad de Halógeno en fase vapor (por lo general Yodo o Bromo). Están completamente selladas. El rango útil de trabajo de estas lámparas empieza desde los 345 nm y termina en 1200 nm.
La Lampara de Deuterio:Estas lámparas presentan una ventana de transmisión hecha de cuarzo y se encuentran rellenas con Deuterio en su interior. El rango de trabajo de estas lámparas parte desde los 180 hasta los 400 nm.
Una lámpara de D2 es generalmente preferida que una lámpara de H2 por que emite una radiación tres veces mayor. Por simplicidad, una lámpara de D2 y H2 puede servir como una sola fuente para emitir en la región UV-visible aunque la radiación en el espectro visible es más pequeña que la emitida por una lámpara de tungsteno y al mismo tiempo poco estable.
Ambas lámparas presentan diferentes características de construcción y trabajo. El uso de una de ellas o de las dos (simultánea o alternadamente), dependen básicamente del analito bajo estudio y del rango de observación que ha de realizar el analista.
Muestras:
Muestras líquidas: Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales. Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra. Las características importantes de las celdas son:
-La forma de la celda puede ser rectangular o cilíndrica.
-El camino de la longitud de absorción, b, que se define como la longitud de la trayectoria de radiación a través del medio absorbente, es igual a la longitud del camino de la celda, l.
-Son también importantes el volumen y la sección transversal, el material de la ventana (espesor de la ventana y el grado de desviación del paralelismo de la ventanas).
Muestras gaseosas: Los gases y vapores se miden en celdas para gases similares a los utilizados para líquidos. Generalmente, el paso de luz a través de la celda es mucho mayor. Los gases a cualquier presión se encuentran en celdas cerradas para su medición.
Muestras sólidas: Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales. Cuando se miden sus absorbancias, se experimentan dificultades, por ejemplo en la adecuación de la muestra y la longitud de los caminos de referencia.
El Detector: Es la parte del instrumento que recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica. Esta señal eléctrica es medida y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control), para presentar un valor numérico.
Dispositivo de salida:
La pantalla de presentación de datos: Es la parte del instrumento que permite ver los diferentes datos que pueden conseguirse con el espectrofotómetro. La forma de presentación de datos incluyen accesorios como: LEDs, Pantallas de Cristal líquido, tubos de Rayos catódicos, Medidores análogos, entre otros.
Por lo general todos los equipos modernos presentan una pantalla gráfica que permite ver tanto el barrido espectral, como los datos cuantificados.
AARÓN PEREZ BECERRA DICE:
ResponderEliminarSISTEMAS DE DETECCIÓN
Los detectores modernos general una señal como resultado de los fotones que llegan y chocan con él. Esta señal activa una aguja, envía una señal digital a un microprocesador y/o activa un graficador. El ruido, como ya se ha mencionado anteriormente, se refiere a una señal de fondo generada por la vecindad del instrumento con otros aparatos y/o por cambios mismos en el sistema electrónico en el detector. Un buen instrumento debe reunir los siguientes requerimientos: a) El ruido debe ser mínimo para que no interfiera con la señal recibida. b) El tiempo de respuesta debe ser corto. c) Debe ser estable durante un largo período de tiempo. d) La señal percibida debe ser fácilmente amplificada.
DETECTORES PARA UV Y VISIBLE.- Los fotones con radiación de longitud de onda en visible y UV, poseen suficiente energía para causar la fotoeyección de electrones cuando chocan en superficies que han sido tratadas con compuestos específicos. La absorción de estos fotones también puede causar que los electrones que se encuentran en la banda no conductora pasen a la banda de conducción, si el material sobre el que inciden los fotones es un semiconductor. Ambos procesos general una corriente eléctrica que es directamente proporcional al pode radiante de los fotones absorbidos. Los detectores que utilizan este sistema se denominan detectores fotoeléctricos y son clasificados como fototubos y celdas fotovoltáicas.
FOTOTUBOS.- Un fototubo consiste de: a) un cilindro al alto vacío (con una ventana de cuarzo para UV), b) un cátodo semicilíndrico, el cual tiene en su superficie un compuesto, con propiedades tales que los electrones de ésa substancia se pueden desprender con relativa facilidad. Este compuesto generalmente es un óxido de un metal alcalino (litio, sodio, potasio, etc.) o alcalinotérreos (calcio, bario, estroncio, etc.) y c) un ánodo que es un alambre metálico. A este sistema se le aplica una diferencia de potencial de aproximadamente 90 volts.
FOTOCELDAS.- Las celdas fotovoltaicas son utilizadas para detectar y medir la radiación en la región visible y su rango de detección es aproximadamente el del ojo humano. Estas consisten de una hoja de cobre o hierro, la cual sirve como electrodo, sobre la cual está depositada una capa de un material semiconductor tal como óxido de cobre (I) o selenio . La superficie exterior del semiconductor es cubierta por una capa trasparente de oro, plata o plomo, el cual sirve como segundo electrodo o electrodo colector. El sistema está protegido por una cubierta trasparente.
La FUENTE de radiación espectrofotométrica da una salida estable de alta energía en un intervalo de longitudes de onda. La fuentes continuas son utilizadas en mediciones de absorción molecular, mientras que las fuentes spectral-line se para la calibración de longitud de onda de un espectrómetro.Por ejemplo: *Lámparas de baja presión de descarga de mercurio,para la absorbancia a longitudes de onda fija y para calibración de longitud de onda. *Los láseres sintonizables son fuentes de alta intensidad con estrechos anchos de banda espectrales.
ResponderEliminarLos selectores de longitud de onda, mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento: pueden ser monocromadores(prismas) o filtros(vidrio de color).
Las MUESTRAS líquidas están contenidas en celdas fotométricas en especiales, donde es posible manipular la temperatura. Los gases y vapores se miden en celdas similares pero cerradas y el paso de luz es mayor. Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales, pero muestra dificultades en la medición de absorbancia .
Los DETECTORES convierten una señal luminosa a una señal eléctrica que puede ser adecuadamente medida y transformada en una salida. La matoria son señales lineales en la transmitancia. en los detectores modernos se pueden utilizar tres tipos: fototubos, tubo fotomultiplicador y detector de arreglo de diodos.
Para dar una SALIDA la señasl eléctrica procede de un transductor donde es amplificada La resta del espectro del disolvente del espectro de la solución se hace electrónicamente. La gráfica de salida entre la longitud de onda y la intensidad de absorción es la resultante de la especie absorbente.
Video en otro indioma pero entendible si hemos revidado el tema UV-VIS https://www.youtube.com/watch?v=LiCja-lfMBE
https://www.youtube.com/watch?v=LiCja-lfMBE
EliminarFUENTE: Una fuente de radiación espectrofotométrica debe proporcionar una salida estable de alta energía en un amplio intervalo de longitudes de onda. No hay una fuente barata disponible que puede proporcionar una salida estable durante toda la gama de UV-visible (190 nm a 780 nm). Se utilizan normalmente fuentes continuas para las mediciones de absorción molecular, mientras que las fuentes spectral-line se emplean para la calibración de longitud de onda de un espectrómetro.
ResponderEliminarDISCRIMINADOR: En las mediciones espectrofotométricas se debe usar una banda estrecha de longitudes de onda de la luz. Esto mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento. Instrumentos menos costosos usan un filtro para aislar la energía radiante y proporcionar una amplia banda de longitudes de onda.
En muchas aplicaciones es necesario variar continuamente la longitud de onda en un rango definido. Esto puede lograrse mediante el uso de monocromadores. La mayoría de instrumentos modernos utilizan monocromadores que emplean un prisma o rejilla de difracción como el medio dispersante.
• Monocromadores: son dispositivos que pueden proporcionar selectivamente la radiación de una longitud de onda deseada fuera del rango de longitudes de onda emitidas por la fuente. El prisma y los monocromadores de rejilla son dos tipos de monocromadores. Estos se describen en los párrafos siguientes.
• Prisma: Un prisma dispersa la luz solar en siete colores diferentes. Esto ocurre debido a la refracción de la luz cuando pasa a través del prisma. Las radiaciones de diferentes colores tienen diferentes longitudes de onda que se refractan a diferentes medidas, debido a la diferencia en el índice de refracción del vidrio para diferentes longitudes de onda.
MUESTRA: Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales. Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra. Las características importantes de las celdas son:
• La forma de la celda puede ser rectangular o cilíndrica.
• El camino de la longitud de absorción, b, que se define como la longitud de la trayectoria de radiación a través del medio absorbente, es igual a la longitud del camino de la celda, l.
• También son importantes el volumen y la sección transversal, el material de la ventana (espesor de la ventana y el grado de desviación del paralelismo de la ventanas).
DETECTOR: se utilizan para convertir una señal luminosa a una señal eléctrica que puede ser adecuadamente medida y transformada en una salida. Los detectores usados en la mayoría de los instrumentos generan una señal, que es lineal en la transmitancia, es decir, que responden linealmente a la potencia radiante que incide sobre ellos. Los valores de transmitancia se pueden cambiar logarítmicamente en unidades de absorbancia por una disposición eléctrica o mecánica en la señal de lectura del dispositivo.
DISPOSITIVO DE SALIDA: La señal eléctrica procedente del transductor está convenientemente amplificada o procesada antes de ser enviada a la grabadora para dar una salida. La resta del espectro del disolvente del espectro de la solución se hace electrónicamente.La gráfica de salida entre la longitud de onda y la intensidad de absorción es la resultante del proceso de sustracción y es característico de la especie absorbente.
DETECTOR
ResponderEliminarEn General un espectrofotómetro (instrumento que usa el fundamento de UV- Vis) consta de las siguientes partes básicas una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difracción o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector.
El detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos se usan con monochomadores, que filtran la luz de modo que una sola longitud de onda alcanza el detector.
Hay dos tipos de detectores
a) los que responden a fotones;
b) los que responden al calor.
Las rejillas de difracción se utilizan con CCDs, que recogen la luz de diferentes longitudes de onda en píxeles.
Instrumentación
EliminarEl conjunto de todas las técnicas instrumentales basadas en la absorción y emisión de la radiación electromagnética se conoce por espestroscopía.
En la actualidad son muchos los tipos y modelos de espectrofotómetros que existen, esto implica la descripción de sus partes o por lo menos el orden de estas.
FUENTE
• Fuente de radiación: es la encargada de proporcionar energía radiante que puede ser en forma visible o no visible. Debe generar un haz de radiación con potencia suficiente para ser detectada y medida con facilidad. Además tiene que ser estable y no provocar fluctuaciones.
• Fuentes continuas: emiten radiación en un amplio rango de longitud de onda de la misma potencia o intensidad. Se utiliza sobretodo en absorción molecular. En ultravioleta visible e infrarrojo. Las fuentes continuas más comunes son lámparas de filamento de tungsteno, para visible y UV próximo.
• Fuentes discontinuas o de líneas: emiten un número determinado de bandas de radiación, un intervalo determinado de longitudes de onda. Se emplean en absorción atómica, espectroscopía de fluorescencia y espectroscopía Raman. La más común es la lámpara de vapores de mercurio.
MUESTRA.
ResponderEliminarExceptuando la espectroscopía de emisión se precisa de recipientes que contengan la muestra en los estudios espectroscópicos. Estos recipientes, cubetas, deben ser de un material que permita el paso de la radiación de la región espectral de interés. Por lo tanto para el estudio en diferentes regiones del espectro se utilizan diferentes materiales:
• Cuarzo o sílice para ultravioleta.
• Vidrios de silicato de 350 a 200 nm.
• Cristal óptico y plástico en visible.
• Cloruro de sodio cristalino, en la región infrarroja.
Las cubetas suelen tener un espacio interior de 10 mm de espesor, aunque también pueden tener un espacio superior o inferior dependiendo de la muestra con que se trabaje. Las mejores cubetas tienen ventanas que son perfectamente perpendiculares a la dirección del haz, con estas caras planas minimizan las pérdidas de reflexión. A veces se emplean cubetas cilíndricas para ultravioleta visible, en este caso hay que tener cuidado en repetir la posición de la cubeta respecto del haz de radiación.
DETECTORES.
EliminarLos primeros detectores fueron el ojo humano y las películas o placas fotográficas, posteriormente se han sustituido por transductores que convierten la energía radiante en una señal eléctrica.
El detector ideal debe responder a un amplio rango de longitudes de onda, tener alta sensibilidad, una elevada relación entre la señal / ruido, una respuesta constante. Además la señal producida debe ser proporcional a la potencia y amplificable.
Se utilizan dos tipos de detectores, los que responden a los fotones y los que responden al calor.
• Detectores de fotones: cuando la radiación incide sobre el detector puede producir un desprendimiento de electrones o promover electrones a otros niveles energéticos (fotoconduccion). Existen diferentes detectores de fotones, uno es las células fotovoltaicas, detectores semiconductores, fototubulos y fotomultiplicadores.
• Detectores de calor: son detectores térmicos compuestos por un cuerpo negro que absorbe toda la radiación que llega aumentando su temperatura que es lo que medimos. Se utiliza sobre todo en el infrarrojo. Los detectores de calor que existen son termopar, bolómetro y células de Golay o termómetro de gas.
DISPOSITIVOS DE SALIDA.
El procesador de señales es un dispositivo electrónico donde se reflejan en sistemas de lectura y presentación de datos la señal eléctrica del detector. Los sitemas de lectura pueden ser: de lectura directa que van aplicados a aparatos con detectores de tipo fotocélula o pueden producir una amplificación previa de la señal como ocurre en los aparatos con fototubos.
La mayoría de las señales analíticas son señales analógicas. Los transductores de los instrumentos convierten normalmente las señales analógicas químicas en señales analógicas eléctricas, viéndose en un formato analógico o digital. Las visualizaciones analógicas se presentan mediante la posición de una aguja en un medidor de escala, una imagen en la pantalla de un tubo de rayos catódicos o la posición de una bombilla en un registrador de papel. Una visualización digital se presenta a través de una escala de números.
Actualmente existen unos dispositivos de salida que permiten una unión con un ordenador, de manera que el usuario puede ampliar el rango de operaciones con los datos obtenidos.
¿Espectrofotometro como funciona?
ResponderEliminarhttps://www.youtube.com/watch?v=ILeKva55dWY
ESPECTROSCOPÍA
ResponderEliminarLa espectroscopia de absorción molecular se basa en la medida de la transmitancia (T) o de la absorbancia (A) de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes con un camino óptico de b (cm)
ESPECTROFOTÓMETRO UV - VISIBLE
Es un instrumento óptico que presenta la capacidad de “resolver” radiaciones de diferentes longitudes de onda, dentro del Rango Ultravioleta y Visible.
Este rango, por lo general se encuentra dentro de los valores de 190 a los 1100 nm.
Un Espectrofotómetro UV - Visible presenta los siguientes componentes:
Fuente de Radiación.
Muestras.
Sistema Monocromador
Detector
Dispositivos de datos.
--Fuente de Radiación.
Los Espectrofotómetros UV - Visible por lo general constan de dos fuentes de radiación:
* La Lámpara de Tungsteno - Halógeno
* La Lámpara de Deuterio (D2).
Ambas lámparas presentan diferentes características de construcción y trabajo. El uso de una de ellas o de las dos (simultanea o alternadamente), dependen básicamente del analito bajo estudio y del rango de observación que ha de realizar el analista para su trabajo.
--Recipiente muestra
Cubetas cuarzo o sílice fundida para que sean transparentes a la luz (permitan en paso de radiación de la región espectral de interés)
Detector de radiación
Fotomultiplicadores o fotodiodos
-- El Sistema Monocromador
Es un conjunto de elementos ópticos que se encarga de separar y seleccionar la radiación de la longitud de onda analítica bajo estudio. En otras palabras, el Monocromador es la parte del que dispersa la radiación Policromática, para seleccionar un solo tipo de radiación.
Un Monocromador presenta los siguientes elementos ópticos:
Lentes y Espejos.
Ranuras de Entrada y Salida (SLIT).
El Dispersor (Filtro, Prisma o Rejilla de Difracción).
--Detector
Es la parte del instrumento que recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra, y la transforma a un valor de señal eléctrica. Esta señal eléctrica es medida y comparada con respecto a un valor de referencia (Blanco de control). El tipo de Detector más usado es el Tubo Fotomultiplicador. Este detector utiliza el fenómeno de la “Foto Emisión”
-- Dispositivos de datos
1.La Pantalla de Presentación de Datos: Por lo general todos los equipos modernos presentan una pantalla gráfica que permite ver tanto el barrido espectral, como los datos cuantificados.
2. La Computadora Compatible
3. Periféricos de Salida de Datos: El periférico más usado para la salida de datos es la Impresora. Otras formas de salida de datos es por medio de dispositivos Magneto-Ópticos
Las partes básicas de un espectrofotómetro son una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difracción o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector.
ResponderEliminarEl detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos se usan con monocromadores, que filtran la luz de modo que una sola longitud de onda alcanza el detector. Las rejillas de difracción se utilizan con CCDs, que recogen la luz de diferentes longitudes de onda en píxeles.
Un espectrofotómetro puede ser único o de doble haz.
* En un instrumento de un solo haz, toda la luz pasa a través de la célula muestra. Debe medirse retirando la muestra. Este fue el primer diseño.
*En un instrumento de doble haz, la luz se divide en dos haces antes de llegar a la muestra. Un haz se utiliza como referencia, y el otro haz de luz pasa a través de la muestra.
Algunos instrumentos de doble haz tienen dos detectores (fotodiodos), y el haz de referencia y el de la muestra se miden al mismo tiempo. En otros instrumentos, los dos haces pasan a través de un bloqueador que impide el paso de un haz. El detector alterna entre la medida del haz de muestra y la del haz de referencia.
Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen ser líquidas, aunque la absorbancia de los gases e incluso de los sólidos también puede medirse. Las muestras suelen ser colocadas en una célula transparente, conocida como cubeta. Las cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm. Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L, en la Ley de Beer-Lambert. También se pueden usar tubos de ensayo como cubetas en algunos instrumentos. Las mejores cubetas están hechas con cuarzo de alta calidad, aunque son comunes las de vidrio o plástico. El cristal y la mayoría de los plásticos absorben en el UV, lo que limita su utilidad para longitudes de onda visibles.
El instrumento que normalmente se utiliza para medir la transmitancia o la absorbancia de unamuestra en función de la longitud de onda es el espectrofotómetro.
ResponderEliminarLos componentes básicos de un espectrofotómetro son: una
fuente de radiación, un monocromador (que seleccione una banda estrecha de longitudes de onda) , una cubeta o recipiente que contenga la muestra, un detector de radiación y un sistema de
tratamiento y lectura de la señal detectada.
Las fuentes de radiación utilizadas en espectrofotometría ultravioleta y visible deben sercontinuas en una amplia zona del espectro, de intensidad elevada y ser esencialmente constante conla longitud de onda.En la zona ultravioleta y visible, las fuentes más utilizadas son de dos tipos: fuentes térmicas,basadas en la emisión de radiación por efecto de la temperatura, y fuentes cuya radiación se debe adescargas eléctricas producidas en el seno de gases. Entre las primeras, la más común es la lámparade filamento de wolframio. En condiciones ordinarias de operación, esta lámpara resulta útil entreunos 350 nm y unos 3000 nm epende, a su vez, del voltaje; un incremento en la temperatura de operación aumenta la energíatotal emitida y desplaza el máximo de intensidad hacia longitudes de onda más cortas.
Monocromadores
La misión de los filtros y de los monocromadores es seleccionar un haz de radiación “monocromática”.
os
filtros de absorción
se utilizan en la región visible y se basan en la absorción selectiva deciertas longitudes de onda. Normalmente consisten en un vidrio coloreado o una suspensión de uncolorante en gelatina que se coloca entre dos placas de vidrio. Los
filtros de banda
se caracterizanpor su anchura de banda que puede oscilar entre 30 y 250 nm.
Los filtros de corte tienen transmitancias de casi el 100% en una zona del espectro visible, pero luego disminuye rápidamente hasta un valor de transmitancia cero. Por combinación de diferentes filtros pueden seleccionarsebandas espectrales relativamente estrechas.
Recipientes para muestras
En espectrofotometría analítica, casi siempre se trabaja con disoluciones, por lo cual la mayoríade los recipientes para la muestras son celdas o cubetas para colocar líquidos en el haz delespectrofotómetro. Estos recipientes deben estar fabricados con un material que permita el paso deradiación de la región espectral de interés. Así, el vidrio puede emplearse entre 350 y 2000 nm,mientras que en la región ultravioleta se necesita cuarzo o sílice fundida (ambas sustancias tambiénson transparentes en la región visible).
Los instrumentos en la espectroscopia uv-visible están compuestos por los siguientes componentes: fuentes, selectores de longitud de onda, recipientes para la muestra, detectores de radiación y procesadores de señal.
ResponderEliminarAdemás de lo ya mencionado en los demás comentarios, se debe de tomar en cuenta que en algunos componentes se deben de cumplir algunas características.
Fuentes: Cuando se trata de medidas de absorción molecular es necesario disponer de una fuente continua cuya potencia no cambie bruscamente en un intervalo considerable de longitudes de onda.
Selectores de longitud de onda: Para la mayoría de análisis espectroscópicos, se necesita una radiación constituida por un grupo limitado, estrecho y continuo de longitudes de onda denominado banda. Un ancho de banda estrecho aumenta la sensibilidad de las medidas de absorbancia y con frecuencia es un requisito para obtener una relación lineal entre la señal óptica y la concentración.
Recipientes para la muestra: estos deben ser cubetas de cuarzo o sílice fundida para que sean transparentes a la luz,ya que permiten el paso de radiación de la región espectral de interés.
Existen un sin numero de instrumentos que están disponibles para realizar mediciones de absorción molecular en el intervalo UV-visible. Los componentes esenciales de un espectrofotómetro son :
ResponderEliminar1. Una fuente estable de energía radiante
2. Un sistema de lentes, espejos y aberturas (Slits ), que definan, colimen (hagan paralelo) y enfoquen el haz de radiación y un monocromador que separe la radiación de bandas estrechas de longitud de onda.
3. Un componente transparente a la radiación que contenga la muestra
4. Un detector de radiación o transductor que recibe la señal de radiación electromagnética y la convierte en una señal eléctrica de magnitud proporcional a la intensidad de la radiación recibida.
5. Un sistema amplificador que produzca o genere una señal eléctrica mucho mayor a la señal recibida
6. Un sistema de lectura tal como: Una escala de aguja, un registrador, un sistema de dígitos o una computadora, que transforme la señal eléctrica en una señal que el operador pueda interpretar.
FUENTES DE RADIACION: Estas consisten de materiales que son excitados a niveles de mayor energía, por medio de descargas eléctricas de alto voltaje o por calentamiento. Cuando los electrones del material regresan del estado excitado al estado basal, emiten energías características correspondientes a ∆E, la diferencia en energía entre el estado basal y el estado excitado. Las fuentes de radiación utilizadas en espectroscopía son continuas o de líneas. Las primeras tienen amplio campo de aplicación en métodos espectroscópicos basados en absorción molecular. Las fuentes de línea son empleadas en espectroscopia de absorción atómica.
FUENTES DE RADIACIÓN ULTRAVIOLETA: Las lámparas de hidrógeno y deuterio son las fuentes más comunes de radiación UV. Estas consisten de un par de electrodos en un tubo de vidrio con ventanas de cuarzo, y que además contiene hidrógeno o deuterio gaseoso. Cuando se aplica un alto voltaje a los electrodos, ocurre una descarga de electrones, lo cual excita las moléculas de gas y éstas pasan a niveles energéticos superiores.
FUENTES DE RADIACIÓN VISIBLE: La lámpara de tungsteno es la fuente más barata y más satisfactoria en espectroscopia visible e infrarroja. El filamento de tungsteno es calentado por medio de una fuente de corriente directa o por una bateria. Los filamentos de tungsteno, los cuales alcanzan una temperatura de aproximadamente 2900ºC, emiten radiación continua de 350 a 2500 nm.
FUENTES DE RADIACIÓN INFRARROJA: El Globar y la lámpara de Nernst son las fuentes primarias de radiación infrarroja. El Globar es una barra de carburo de silicio que se calienta aproximandamente a 1200ºC. Este emite radiación en el rango de 1 a 40 µm y es muy estable. La lámpara de Nernst es una barra hueca de óxidos de itrio y de zirconio calentados aproximadamente a 1500ºC.
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ResponderEliminarInstrumentación de la espectrofotometría UV-VIS
ResponderEliminarLos componentes básicos de estos instrumentos de los que están formados por cinco componentes esenciales de la radiación UV-VIS instrumentos son los siguientes.
-Una fuente de radiación estable.
-Selector de longitud de onda.
-Portamuestras.
-Detector o transductor de la radiación.
-Procesamiento de señales y dispositivo de salida.
1.-Fuentes de radiación: Una fuente de radiación espectrofotométrica debe proporcionar una salida estable de alta energía en un amplio intervalo de longitudes de onda. No hay una fuente barata disponible que puede proporcionar una salida estable durante toda la gama de UV-visible (190 nm a 780 nm). Se utilizan normalmente fuentes continuas para las mediciones de absorción molecular, mientras que las fuentesspectral-line se emplean para la calibración de longitud de onda de un espectrómetro.
2.- Compartimientos de muestra
2.1.-Muestras líquidas: Las muestras líquidas están usualmente contenidas en celdas fotométricas y estas se ubican en compartimientos o contenedores especiales. Los contenedores pueden ser calentados o enfriados con el fin de controlar la temperatura del líquido en la celda de muestra.
2.2.-Muestras gaseosas: Los gases y vapores se miden en celdas para gases similares a los utilizados para líquidos. Generalmente, el paso de luz a través de la celda es mucho mayor. Los gases a cualquier presión se encuentran en celdas cerradas para su medición.
2.3.- Muestras sólidas Las muestras sólidas se mantienen en compartimientos especiales. Cuando se miden sus absorbancias, se experimentan dificultades, por ejemplo en la adecuación de la muestra y la longitud de los caminos de referencia.
3.- Selectores de longitud de onda En las mediciones espectrofotométricas tenemos que usar una banda estrecha de longitudes de onda de la luz. Esto mejora la selectividad y la sensibilidad del instrumento. Instrumentos menos costosos usan un filtro para aislar la energía radiante y proporcionar una amplia banda de longitudes de onda. En algunos casos es necesario modificar la onda
4.- Detectores Los detectores se utilizan para convertir una señal luminosa a una señal eléctrica que puede ser adecuadamente medida y transformada en una salida. Los detectores usados en la mayoría de los instrumentos generan una señal, que es lineal en la transmitancia, es decir, que responden linealmente a la potencia radiante que incide sobre ellos.
5.- Adquisición y procesamiento de datos: La señal eléctrica procedente del transductor está convenientemente amplificada o procesada antes de ser enviada a la grabadora para dar una salida. La resta del espectro del disolvente del espectro de la solución se hace electrónicamente.
La gráfica de salida entre la longitud de onda y la intensidad de absorción es la resultante del proceso de sustracción y es característico de la especie absorbente.